Ces travaux de thèse s’inscrivent dans le contexte technico/économique des nanomatériaux notamment les nanoparticules et les copolymères. Aujourd’hui, une révolution technologique est en cours avec l’introduction de ces matériaux dans des matrices plus ou moins complexes présentes dans notre quotidien (santé, cosmétique, bâtiment, agroalimentaire...). Ces matériaux confèrent à ces produits des propriétés uniques (mécanique, électrique, chimique, thermique, ...). Cette omniprésence associée aux enjeux économiques engendre deux problématiques liées au contrôle des procédés de fabrication et à la métrologie associée. La première est de garantir une traçabilité de ces nanomatériaux afin de prévenir tout risque sanitaire et environnemental et la seconde est d’optimiser le développement des procédés afin de pérenniser des filières économiques rentables. Pour cela, les deux techniques les plus courantes de métrologie utilisées sont : la microscopie électronique à balayage (MEB) et la microscopie à force atomique (AFM).Le premier volet des travaux est consacré au développement d’une méthodologie de fusion de données permettant d’analyser automatiquement les données en provenance de chaque microscope et d’utiliser leurs points forts respectifs afin de réduire les incertitudes de mesure en trois dimensions. Une première partie a été consacrée à la correction d’un défaut majeur d’asservissement de l’AFM qui génère des dérives et/ou sauts dans les signaux. Nous présentons une technique dirigée par les données permettant une correction de ces signaux. La méthode présentée a l’avantage de ne pas faire d’hypothèses sur les objets et leurs positions. Elle peut être utilisée en routine automatique pour l’amélioration du signal avant l’analyse des objets.La deuxième partie est consacrée au développement d’une méthode d’analyse automatique des images de nanoparticules sphériques en provenance d’un AFM ou d’un MEB. Dans le but de développer une traçabilité en 3D, il est nécessaire d’identifier et de mesurer les nanoparticules identiques qui ont été mesurées à la fois sur l’AFM et sur le MEB. Afin d’obtenir deux estimations du diamètre sur la même particule physique, nous avons développé une technique qui permet de mettre en correspondance les particules. Partant des estimations pour les deux types de microscopie, avec des particules présentes dans les deux types d'images ou non, nous présentons une technique qui permet l'agrégation d’estimateurs sur les populations de diamètres afin d'obtenir une valeur plus fiable des propriétés du diamètre des particules.Le second volet de cette thèse est dédié à l’optimisation d’un procédé de fabrication de copolymères à blocs (structures lamellaires) afin d’exploiter toutes les grandeurs caractéristiques utilisées pour la validation du procédé (largeur de ligne, période, rugosité, taux de défauts) notamment à partir d’images MEB afin de les mettre en correspondance avec un ensemble de paramètres de procédé. En effet, lors du développement d’un nouveau procédé, un plan d’expériences est effectué. L’analyse de ce dernier permet d’estimer manuellement une fenêtre de procédé plus ou moins précise (estimation liée à l’expertise de l’ingénieur matériaux). L’étape est réitérée jusqu’à l’obtention des caractéristiques souhaitées. Afin d’accélérer le développement, nous avons étudié une façon de prédire le résultat du procédé de fabrication sur l’espace des paramètres. Pour cela, nous avons étudié différentes techniques de régression que nous présentons afin de proposer une méthodologie automatique d’optimisation des paramètres d’un procédé alimentée par les caractéristiques d’images AFM et/ou MEB.Ces travaux d’agrégations d’estimateurs et d’optimisation de fenêtre de procédés permettent d’envisager le développement d’une standardisation d’analyse automatique de données issues de MEB et d’AFM en vue du développement d’une norme de traçabilité des nanomatériaux.